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吉田 健太*; 外山 健*; 井上 耕治*; 永井 康介*; 下平 昌樹
まてりあ, 62(3), p.154 - 158, 2023/03
原子炉圧力容器(RPV)の中性子照射脆化因子の一つである直径3nm程度の微細な転位ループを高精度に分析するために開発したウィークビーム走査透過型電子顕微鏡(WB-STEM)に関する解説を行うとともに、当該手法と3次元アトムプローブ法(APT)及び陽電子消滅法(PAS)を組み合わせた最先端の照射脆化研究について紹介する。WB-STEMは材料内部に存在する特定の格子欠陥に対して最適な電子線の収束角及び検出角を設定することによって、従来透過型電子顕微鏡での観察が困難であった微細な転位ループの定量評価を可能にする手法である。この手法を用いて10
n/m
程度の低照射量から10
n/mを上回る高照射量まで複数照射量条件で照射された欧州加圧水型軽水炉の監視試験片中の転位ループを分析し、APTやPASで分析した溶質原子クラスターとの比較を行った。その結果、8.2
10n/mから1.210n/mの高照射量領域において転位ループの数密度が顕著に増加することを明らかにした。また、測定された転位ループ及び溶質原子クラスターの数密度や寸法からモデル式に基づいて、これら微細組織の脆化への寄与を評価し、高照射量領域において転位ループが脆化に大きく寄与する可能性を示した。
関口 哲弘; 馬場 祐治; 平尾 法恵; 本田 充紀; 和泉 寿範; 池浦 広美*
Molecular Crystals and Liquid Crystals, 622(1), p.44 - 49, 2015/12
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Chemistry, Multidisciplinary)分子配向は有機半導体材料の様々な性能を制御する上で重要な因子の一つである。一般に薄膜材料は様々な方向を向く微小配向領域の混合状態となっている。したがって、各々の微小領域において配向方向を選別して顕微分光観測できる手法が望まれてきた。我々は、光電子顕微鏡(PEEM)法と直線偏光性をもつ放射光X線や真空紫外(VUV)光を組み合わせる装置の開発を行っている。ポリ(3-ヘキシルチオフェン)(P3HT)導電性ポリマー薄膜を溶液法により作製し、偏光放射光励起によるPEEM像の観測を行った。また様々な偏光角度のUV照射下におけるPEEM像を測定した。放射光励起実験において各微小領域の硫黄S 1s励起X線吸収スペクトルが得られ、微小領域におけるポリマー分子配向の情報を得ることができた。またUV励起実験においては、偏光角度に依存して異なる微結晶層を選択観測することに成功した。実験結果はポリマーの特定の分子軸へ向いた配向領域だけを選択的に顕微鏡観測できることを示唆する。
関口 哲弘; 馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵; 本田 充紀; 和泉 寿範; 池浦 広美*
Photon Factory Activity Report 2013, Part B, P. 546, 2014/00
分子配向性は有機半導体材料の様々な性能を制御する上で重要である。一般に薄膜材料は様々な方向を向いた微小配向領域の混合状態である。したがって、各微小領域の配向方向を選択して顕微分光観測できる手法の開発が望まれている。我々は、光電子顕微鏡(PEEM)法と直線偏光性をもつ放射光X線や真空紫外(VUV)光を組み合わせる装置の開発を行っている。ポリ(3-ヘキシルチオフェン)(P3HT)導電性ポリマー薄膜を溶液法により作製した。偏光放射光励起により特定方向を向くポリマー分子鎖領域のPEEM像の観測を行うことができた。各微小領域の硫黄S 1s励起X線吸収スペクトルが得られ、微小領域におけるポリマー分子配向の情報を得ることに成功した。
V.Balek*; Z.Malek*; 三田村 久吉; 馬場 恒孝
Proc. of 7th Int. Conf. on Radioactive Waste Management and Environmetnal Remediation (ICEM'99)(CD-ROM), 4 Pages, 1999/00
模擬TRU含有ペロブスカイトセラミックスのMCC-1浸出試験前後の微細組織のキャラクタリゼーションを走査電子顕微鏡法、X線回折法、エマネーション熱分析法により行った。エマネーション熱分析法では、親核種のTh-228及びRa-224でラベリングした試料表面からの娘核種Rn-220の放出速度を20~1200
Cの範囲にわたって加熱モード及び冷却モードで測定した。この結果より試料表面の微小亀裂や欠陥のアニーリング温度を求めるとともに、他の微細組織観察で得られた結果との対応付けを明らかにした。
上野 文義; 小林 十思美; 伊藤 卓志; 長谷部 慎一; 菅谷 全*; 大久保 和行*; 鴨川 浩一*
PNC TN9520 92-002, 54 Pages, 1992/03
本報告書は、金属組織学的解析技術の維持・向上を目的として、材料開発室材料物性解析グループにおいて、これまで蓄積してきた金属組織観察用の試料調整技術をマニュアルとしてまとめたものである。このマニュアルでは、対象材料として、代表的鋼種であるSUS304鋼、SUS316鋼及びMOD、9CR-MO鋼を選んだ。調製方法としては、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡(SEM)での観察に用いるための樹脂埋め・研磨・エッチング方法、および透過型電子顕微鏡(TEM)での観察に用いるためのレプリカ及び薄膜試料の調製方法、について記載した。また、当グループにて実際行った試料調製の条件の例や、それによって得られた組織写真の例を記載した。これらの方法は、金属組織学的解析の分野では一般的に用いられているものがほとんどであるが、当グループにおいて新たに考案した調製方法も含まれている。このマニュアルが、今後の新しい材料や新しい材料評価技術の開発の対応するための基礎となることを望む。
根本 剛; 大内 仁; 岡田 尚; 近藤 勲; 高橋 芳晴
PNC TN8410 92-019, 40 Pages, 1992/02
再処理プロセスの溶媒抽出に使用しているTBP-nドデカン系混合溶媒のソルトフリー分離・再生方法として,室温以下の低温技術(例えば,低温晶析法,凍結真空乾燥法等)による処理の可能性について技術開発を進めている。低温晶析法による分離・再生を検討する際,先ず混合溶媒系の固液平衡関係を明確にすると共に,晶析過程での結晶成長挙動を解明することが重要である。今回,室温から-100
まで制御可能な偏光光学顕微鏡を用いて,nドデカン,TBP,DBP及び
線照射溶媒の結晶析出及び結晶融解過程についてビデオ撮影した画像によりその挙動を観察したその結果,(1)nドデカン及び線照射溶媒は針状結晶を形成するが,後者の線照射溶媒はnドデカンに比べて成長する結晶が小さい。(2)TBP,DBPともに結晶の成長は認められなかった。(3)降温過程でのnドデカンの結晶成長は,まず過冷却の段階を経て瞬時に結晶を析出し,その後温度降下と共に微量の不純物が徐々に析出する。一方,昇温段階では昇温と共に徐々に結晶が融解するが,試料中の不純物量(TBP等)に依存して,融点が約1下がることが認められた。(4)nドデカンの晶析過程で取り込まれるTBPの挙動については明らかにできなかった。TBP-nドデカン系混合溶媒の晶析過程を初めてビデオによる映像化ができたことから,低温晶析法あるいは圧力晶析法による分離挙動の解析の役立つものと期待される。
野田 健治; 石井 慶信; 松井 尚之*; 大野 英雄; 平野 真一*; 渡辺 斉
Journal of Nuclear Materials, 155-157, p.568 - 571, 1988/00
被引用回数：14 パーセンタイル：77.97(Materials Science, Multidisciplinary)核融合炉の固体トリチウム増殖材料である酸化リチウム及び-アルミン酸リチウムの照射損傷を核融合炉ブランケット条件における照射耐久性やトリチウム回収性能を評価するための基礎データを得る目的で調べた。 酸素イオン(120MeV)照射した酸化リチウムのイオン電導度を真空照射チェンバー中で照射をくり返しながら測定した。3.510
ions/mまでの照射量では、その489Kにおける電導度は照射量とともに減少した。また、照射後等時焼鈍実験を行うと、照射によるイオン電導度の低下は500~570Kで回復した。このような照射時及び焼鈍時におけるイオン電導度の挙動が照射損傷とリチウム空孔の動き(すなわちリチウム原子の拡散)との関連で討論される。この他、光吸収法及び透過電子顕微鏡法を用いた-アルミン酸リチウムの照射損傷の研究についても言及される。
村上 隆
Mineral.J., 11(7), p.344 - 351, 1983/00
SYNROC型のセラミック固化体の構成鉱物における模擬廃棄物元素の分布を調べるため、固化体をホットプレス法と常圧焼結法を併用し合成した。合成物の生成相はX線回折法により調べ、生成鉱物中の模擬廃棄物元素の分布は分析電子顕微鏡法により調べた。予想された3種の鉱物以外にX線回折図中に同定できない低いピークが見られ、これらの不定相が浸出現象に影響する可能性が指摘された。廃棄物元素の分布に関しても従来の結果とは異なった分布の仕方が明らかにされた。即ち、Moは水溶性のCsモリブデン酸塩をつくらず、ペロブスカイト中に見出され、また希土類元素はジルコノライトよりむしろペロブスカイト中に多く見出され、アクチニド元素を希土類元素で模擬することの問題が指摘された。
